在水質(zhì)指標(biāo)中，總磷是指水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計量，是污水中常測的一種污染物指標(biāo)。為避免因磷的富集導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，很多行業(yè)對水污染物中的總磷都有相關(guān)的要求。其中，制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下，制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下，皂素工業(yè)要求總磷不得超過0.5 mg/L?？偭椎臏y定主要是應(yīng)用鉬酸銨分光光度法完成，依據(jù)的原理是：在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。今元析光度計實驗室采用元析觸摸屏系列分光光度計X-8型驗證了這一方法的應(yīng)用，為用戶進行儀器選擇提供參考。

1. 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計

分析天平

手提式壓力蒸汽滅菌器

抗壞血酸 分析純AR

過硫酸鉀 分析純AR

鉬酸銨   分析純AR

酒石酸銻鉀  分析純AR

硫酸    優(yōu)級純GR

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 µg/mL）

實驗所用水均為去離子水

1.2 實驗步驟

1.2.1 溶液配置

抗壞血酸（100 g/L）：溶解1 g抗壞血酸于水中，加水稀釋至10 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用；

過硫酸鉀（50 g/L）：將2.5 g過硫酸鉀溶解于水中，加水稀釋至50 mL；

硫酸（1+1）：將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中，并不斷攪拌；

鉬酸鹽溶液：稱取6.5 g鉬酸銨溶于50 mL水中；0.175 g酒石酸銻鉀溶于50 mL水中；在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸（1+1）中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存2個月；

磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（2 µg/mL）：取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 µg/mL）1 mL，加水稀釋至10 mL；再取稀釋后的溶液1 mL，加水稀釋至50 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用；

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取8只50 mL具塞比色管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過硫酸鉀，將具塞比色管的塞子蓋緊之后，用紗布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中，在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min；加熱完成后，待壓力表示數(shù)降至0后，取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標(biāo)線。

向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液，混勻；30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液，充分混勻。

1.2.3 樣品測試

驗證樣室溫放置15 min后，使用光程為10 mm比色皿，在700 nm波長下，在X-8觸摸屏紫外可見分光光度計上進行測量，以水作參比，測定試樣的吸光度。以扣除空白試驗的吸光度為縱軸，以對應(yīng)的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。

2. 結(jié)果計算

總磷含量以C（mg/L)表示，按下式計算：

式中：m—試樣測得含磷量，µg；

          V—測定用試樣體積，mL。

3. 數(shù)據(jù)結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)實驗數(shù)據(jù)如表1所示：

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線實驗數(shù)據(jù) 

3.2 驗證的數(shù)據(jù)如表2所示：

表2 驗證數(shù)據(jù)

從驗證樣的數(shù)據(jù)來看，驗證樣實際測試的總磷含量為19.984µg，相對誤差為0.08%，結(jié)果可靠。整個測試*通過儀器的觸屏操作完成，響應(yīng)速度快，圖譜清晰，操作方便，節(jié)省人力。